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Aug 07, 2023

El refuerzo Nb2CTx MXene estimuló la microestructura y las propiedades mecánicas del magnesio.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14289 (2023) Citar este artículo Detalles métricos En este estudio, el compuesto de magnesio comercialmente puro reforzado con Nb2CTx MXene se procesó usando

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14289 (2023) Citar este artículo

Detalles de métricas

En este estudio, se procesó un compuesto de magnesio comercialmente puro reforzado con Nb2CTx MXene utilizando la técnica tradicional de mezcla, prensa y sinterización. El porcentaje en volumen añadido de Nb2CTx MXene estaba bastante disperso alrededor de las partículas de magnesio a pesar de tener agrupaciones esporádicas. El refuerzo Nb2CTx MXene fue estable y desarrolló una fuerte unión interfacial libre de defectos con la matriz de magnesio. La pequeña cantidad de refuerzo Nb2CTx MXene químicamente compatible y térmicamente estable logró mejorar la dureza aparente y el límite elástico a la compresión, la resistencia a la compresión, la ductilidad y la tenacidad a la fractura del magnesio comercialmente puro.

El magnesio (Mg) es uno de los elementos abundantemente disponibles en la corteza terrestre y el agua de mar. Los materiales a base de magnesio son bien conocidos por su baja densidad y excelentes propiedades mecánicas, lo que los convierte en un candidato atractivo para diversas aplicaciones de ingeniería1,2,3,4 que van desde la industria aeroespacial, de defensa, automotriz y deportiva hasta productos de consumo. Sin embargo, su inherente baja resistencia a la corrosión y su baja rigidez, resistencia y ductilidad a menudo limitan su uso considerable en aplicaciones estructurales. En los últimos años, los investigadores han investigado el uso de materiales de refuerzo extremadamente finos, incluidas diferentes cerámicas de óxido, nanotubos de carbono y grafeno, para mejorar las propiedades mecánicas de las aleaciones de Mg5,6,7,8,9,10. Sin embargo, uno de los materiales de refuerzo más prometedores es MXene11,12,13.

Los MXenos son una nueva familia de materiales bidimensionales (2D) compuestos de carburos y nitruros de metales de transición con una fórmula de Mn+1XnTx, donde M es un metal de transición, X es carbono o nitrógeno, T es un grupo de terminación superficial (como O, OH, F y/o Cl), y n es un número entero14,15,16. Las n capas de átomos de carbono o nitrógeno se entrelazan en n + 1 capas de metales de transición en el MXene y se producen grabando selectivamente el elemento A (principalmente elementos del grupo IIIA o IVA de la tabla periódica) de las fases MAX usando ácido fluorhídrico u otro fuerte. ácidos. Los materiales MXene resultantes tienen una estructura en capas y se pueden deslaminar fácilmente en finas láminas bidimensionales. Los elementos A actúan como pegamento para mantener juntos los carburos y/o nitruros de metales de transición en la estructura de fase MAX en capas. Los investigadores han desarrollado más de sesenta composiciones de MXene15, 17 y predijeron computacionalmente más de cien composiciones de MXene potenciales15, 18 desde la invención del primer MXene, es decir, Ti3C2Tx, en 201119. Fuerte estabilidad química, eficiente capacidad de absorción de ondas electromagnéticas, alta conductividad eléctrica y excelente Las propiedades mecánicas hicieron que MXene fuera un material de refuerzo prometedor para diversas aplicaciones, incluidos los compuestos de matriz metálica.

En los últimos años, los investigadores han investigado el uso de MXene como material de refuerzo en varios metales, incluidos el aluminio20, 21, el cobre22,23,24,25, el níquel26, el titanio27 y las aleaciones de magnesio11, 12, y han producido compuestos de matriz metálica con una amplia gama de mejoras. propiedades de los metales. La adición de MXene a la aleación de magnesio ZK61 mediante un método de pulvimetalurgia ha mejorado significativamente las propiedades mecánicas, incluido el límite elástico de compresión, la resistencia máxima a la compresión y la ductilidad. Sin embargo, no se puede predecir la comprensión del efecto de una amplia gama de MXene disponible sobre la gran cantidad de materiales conocidos a base de magnesio a partir de la formulación informada de aleación de magnesio reforzada con MXene, es decir, ZK61-Ti3C2Tx. Por lo tanto, se ha tomado la iniciativa en el estudio de reforzar el magnesio comercialmente puro con Nb2CTx MXenes desarrollados internamente utilizando el proceso tradicional de pulvimetalurgia de mezcla, prensa y sinterización (BPS). El polvo compuesto de magnesio-Nb2CTx MXenes mezclado físicamente se compactó y sinterizó para estudiar el efecto del refuerzo de MXene en la microestructura y las propiedades mecánicas resultantes del magnesio comercialmente puro.

En este estudio, se utilizaron partículas de magnesio con una pureza superior al 98,5 % y un rango de tamaño promedio de 60 a 300 μm (de Merck KGaA, Alemania) reforzadas con Nb2CTx MXenes. La morfología de las materias primas se muestra en la Fig. 1. Los Nb2CTx MXenes se sintetizaron a partir de su precursor de la fase Nb2AlC MAX utilizando un método previamente informado con modificaciones menores28. En el proceso de síntesis de MXene, se añadió gradualmente 1 g de fase Nb2AlC MAX a una solución de grabado ácida mixta (es decir, 5 ml de HF al 48 % y 15 ml de HCl 12 M) en una botella de teflón a 35 °C. Esta mezcla se agitó a 500 rpm durante 10 min en un baño de hielo para evitar la oxidación prematura del metal y posteriormente durante 72 h en un baño de aceite a 50 °C. La suspensión de color negro resultante se centrifugó a 6000 rpm para recoger el producto sedimento mientras se decantaba el líquido sobrenadante (es decir, solución de láminas y metal disueltos). El Nb2CTx MXene multicapa preparado se trató con intercalante de trietilamina (TEA) durante 6 h con agitación constante. El producto se centrifugó a 2500 rpm seguido de lavado con una mezcla de agua y etanol (1:1) en un baño de sonicación. La suspensión de Nb2CTx MXene resultante se secó al vacío a 110 °C durante 2 h para su aplicación como refuerzo.

Micrografías electrónicas de barrido que muestran partículas de (a) magnesio comercialmente puro y (b) Nb2CTX MXene, respectivamente.

Para crear un material compuesto, se mezcló polvo de magnesio con partículas de Nb2CTx MXene utilizando una máquina mezcladora/molino dual 8000D. La máquina se operó a una velocidad de 200 rpm durante 30 minutos sin bolas duras. Los polvos mezclados resultantes se compactaron luego en frío en tochos cilíndricos con un diámetro de 10 mm usando una prensa hidráulica uniaxial bajo una presión de 450 MPa durante 2 min. Los tochos compactados en frío se sinterizaron a 550 °C (es decir, ~ 0,9 Tmp, de magnesio puro) durante 90 minutos en un ambiente de gas argón inerte utilizando un horno tubular de calentamiento por resistencia eléctrica (MTI GSL-1700X, MTI Corporation, EE. UU.). Al proceso de sinterización le siguió un enfriamiento en horno de las muestras sinterizadas. Se utilizó gas argón inerte como entorno de sinterización para evitar la oxidación del polvo de magnesio.

La densidad (ρ) de las muestras compuestas sinterizadas de Mg-Nb2CTx MXene se midió de acuerdo con el principio de Arquímedes29. Las muestras se pesaron en una balanza electrónica Mettler Toledo modelo AG285 con una precisión de ± 0,0001 gy se utilizó agua destilada como fluido de inmersión.

La caracterización microestructural se realizó en las muestras compuestas de Mg-Nb2CTx MXene preparadas metalográficamente para investigar el patrón de distribución de Nb2CTx MXene y su integridad interfacial con productos comercialmente puros. Para este propósito se utilizó un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) QUANTA 250 FEG-FEI equipado con espectroscopía de energía dispersiva (EDS).

Se realizó la caracterización mecánica del compuesto Mg-Nb2CTx MXene para investigar el efecto de Nb2CTx MXene sobre la macrodureza y el comportamiento compresivo del magnesio comercialmente puro. La macrodureza se midió en escala superficial Rockwell 15 T utilizando un durómetro Rockwell de acuerdo con la norma ASTM E18-03. Comportamiento compresivo evaluado sobre muestras cilíndricas según ASTM E9-09 (2018). Máquina Instron 3367 utilizada con una velocidad de cruceta de 0,050 mm/min durante las pruebas de compresión.

La ruta tradicional de pulvimetalurgia, comúnmente conocida como método de mezcla, prensa y sinterización (BPS), se utilizó para procesar un compuesto de magnesio comercialmente puro reforzado con Nb2CTx MXene. El proceso de síntesis implicó recubrir físicamente en seco las partículas de polvo de magnesio comercialmente puro con 1% en volumen de partículas de Nb2CTx MXene. Las palanquillas procesadas de magnesio compuesto y no reforzado, tanto en forma compacta como sinterizada, presentaban una superficie lisa libre de defectos inducidos por el procesamiento y tenían el tamaño y la forma previstos. La eficacia de los parámetros de procesamiento se justificó por la ausencia de cualquier distorsión dimensional y/o grietas superficiales y/o piel de naranja y/o marcas de oxidación tanto en la forma compacta como en la sinterizada de las palanquillas. La eficacia de la alta presión de compactación (es decir, 450 MPa) y la alta temperatura de sinterización (es decir, 0,9 Tm, k) utilizadas en el procesamiento también se justifica por los valores de densidad casi densos (ver Tabla 1) del magnesio reforzado con Nb2CTx MXene. (99,6%) y el material de referencia no reforzado (99,1%). Cabe señalar que la presión de compactación utilizada en este estudio fue mucho mayor que la resistencia a la tracción del magnesio comercialmente puro y, por lo tanto, fue capaz de inducir un flujo plástico significativo de las partículas para mejorar el contacto de la superficie entre partículas al eliminar eficazmente las partículas entre sí. microporos de partículas. El contacto extendido y mejorado de la superficie entre partículas jugó un papel importante en la producción del Nb2CTx MXene casi denso reforzado y el magnesio no reforzado durante el posterior proceso de sinterización a alta temperatura30, 31.

El estudio microestructural del magnesio comercialmente puro reforzado con Nb2CTx MXene reveló que las partículas de refuerzo se dispersaron en el magnesio comercialmente puro (ver Fig. 2a) principalmente en forma de collar alrededor de las partículas de magnesio con presencia esporádica de áreas de alta concentración de partículas en la matriz. (ver figura 2b).

Microscopía electrónica de barrido que muestra (a) dispersión de partículas Nb2CTX MXene (recuadro: mapeo de Nb) como (b) forma de collar (partículas blancas) alrededor de partículas de magnesio con presencia de grupos esporádicos (círculos rojos) en la superficie de la fractura), respectivamente.

El patrón de distribución relativamente delgado de las partículas de Nb2CTx MXene en el magnesio sinterizado se puede atribuir a la implementación de parámetros de mezcla adecuados. Sin embargo, también se anticipó cierto grado de segregación de partículas de Nb2CTx MXene en el polvo de magnesio-Nb2CTx MXene mezclado físicamente debido a la gran diferencia en los valores de densidad entre las partículas de Nb2CTx MXene (es decir, 7,65 g/cm3)32 y las partículas de magnesio (es decir, 1,74 g/cm3)33. Además, el grupo de partículas de MXene sin procesar generalmente puede romperse en una solución orgánica polar34, lo que puede tener un efecto adverso sobre las partículas de magnesio elemental35 y, por lo tanto, no podría usarse en la etapa de mezcla de Nb2CTx MXene-magnesio. El estudio microestructural también reveló la presencia de una interfaz libre de defectos entre las partículas de refuerzo Nb2CTx MXene y la matriz de magnesio (ver Fig. 3a). La integridad interfacial de la matriz Nb2CTx MXene-magnesio se evaluó en términos de microhuecos y producto de reacción. El magnesio tiene aparentemente buena compatibilidad con el Nb2CTx MXene de alta temperatura. No hubo productos de reacción Nb2CTx MXene-magnesio identificables presentes en la interfaz y podría atribuirse a la ausencia de cualquier solubilidad mutua y/o producto de reacción estable entre magnesio y niobio o carbono36. La buena compatibilidad y la fuerte integridad interfacial de las partículas de refuerzo Nb2CTx MXene con el magnesio también fueron respaldadas por la fractura de las partículas de refuerzo (ver Fig. 3b), en lugar de arrancarse o despegarse, bajo tensión de compresión aplicada. Sin embargo, no hubo ningún efecto aparente de las partículas de Nb2CTx MXene sobre la morfología del grano de la matriz de magnesio y aparentemente podría deberse a la agrupación del refuerzo.

Microscopía electrónica de barrido asociada con espectrometría de rayos X de energía dispersiva que muestra la morfología interfacial de las partículas de Mg-Nb2CTX MXene en forma sinterizada (a) y fracturada (b), respectivamente.

Se observó una presencia de porosidad mínima insignificante en la matriz de magnesio reforzada con partículas de Nb2CTx MXene (ver Tabla 1) y eso podría atribuirse al efecto acumulativo de la presión de compactación muy alta, una sinterización más prolongada a alta temperatura y una aparente buena compatibilidad interfacial entre el magnesio y Nb2CTx MXene. partículas.

Se estudió el comportamiento mecánico de partículas sinterizadas de Nb2CTx MXene reforzadas con magnesio comercialmente puro en términos de macrodureza y prueba de compresión de compresión hasta falla (ver Tabla 2). La dureza de la matriz de magnesio comercialmente pura aumentó significativamente (es decir, 88%) y se puede atribuir a la presencia de partículas de Nb2CTx MXene relativamente más duras, como se ha observado anteriormente11, 12.

Las partículas de Nb2CTx MXene mejoraron simultáneamente (ver Fig. 4 y Tabla 2) la resistencia a la compresión (11% y 16% para el rendimiento y la rotura, respectivamente) y la ductilidad (9%), así como la tenacidad (27%) del magnesio comercialmente puro. El límite elástico de los materiales metálicos representa el nivel de dificultad para iniciar el proceso de deformación permanente, mientras que la dislocación y/o el movimiento gemelo de tracción activa el proceso de deformación plástica en materiales a base de magnesio. Bajo tensión de compresión aplicada externamente, el magnesio sinterizado puede ceder muy fácilmente ya que requiere un factor Schmid relativamente más bajo37, 38. Cabe señalar que la estructura del magnesio sinterizado desarrolla texturas aleatorias similares al caso de la microestructura fundida y la microestructura texturizada ayuda en la fácil activación de la deformación por tracción gemela que conduce a un límite elástico a la compresión relativamente más bajo (es decir, 92 MPa, que es un 11% más alto que el del magnesio no reforzado). El avance de la dislocación, deslizamiento y deformación, gemelo de tracción, este último domina el modo de deformación bajo tensión de compresión, se acumula en el límite de ganancia antes de transferirse a los siguientes granos. Además del límite de grano, el refuerzo de partículas de Nb2CTx MXene presente en el espacio entre partículas de magnesio también restringe el avance de la dislocación, deslizamiento y deformación del gemelo de tracción y contribuye al endurecimiento por deformación del magnesio reforzado después de la fluencia. El endurecimiento por deformación condujo a una resistencia a la compresión razonable en el magnesio reforzado (130 MPa, que es 38 MPa mayor que el límite elástico pero un 16% mayor que la resistencia a la compresión del magnesio sin alear). Las partículas no metálicas duras, no reactivas y térmicamente estables como refuerzo generalmente mejoran la resistencia del magnesio a través de varios mecanismos de fortalecimiento, incluido el refinamiento del grano de la matriz, el desajuste en el módulo elástico y el coeficiente de expansión térmica entre la matriz-refuerzo y el fortalecimiento de Orowan6, 7, 11, 12, 29. Entre estos mecanismos de fortalecimiento, el límite elástico del magnesio se ve más profundamente afectado por el refinamiento del grano de la matriz y eso no se aprovechó eficazmente en este magnesio comercialmente puro reforzado con partículas de Nb2CTx MXene. La agrupación de las partículas de Nb2CTx MXene también limitó el efecto de fortalecimiento previsto de Orowan en la matriz de magnesio sinterizado.

Gráficos que muestran el comportamiento de tensión-deformación de compresión de partículas sinterizadas de Nb2CTX MXene reforzadas con magnesio.

El límite de deformación plástica por compresión (es decir, ductilidad) del magnesio sinterizado está determinado por la distancia total de recorrido del deslizamiento de dislocación en avance y del gemelo de tracción por deformación39, y se encontró que era superior (9% más alto) cuando se reforzaba con partículas de Nb2CTx MXene. . El dominio de la deformación gemela por tracción en el endurecimiento por deformación y, en consecuencia, en la ductilidad por compresión está respaldado por la presencia de una banda de corte paralela a la superficie de fractura de las partículas de Nb2CTx MXene reforzadas con magnesio (ver Fig. 5a, b). Se observó que la banda de corte era más fina en las partículas de Nb2CTx MXene reforzadas con magnesio en comparación con el magnesio no reforzado (ver Fig. 6a, b). La acumulación de dislocaciones en el límite de grano aparentemente indujo un modo adicional de fractura, a saber, la propagación de grietas intergranulares en el magnesio no reforzado (ver Fig. 6a-c). La acumulación de dislocaciones aparentemente no dominaba en la superficie de fractura de magnesio reforzada con partículas de Nb2CTx MXene y el modo de fractura secundaria tomó la forma de una banda de corte con forma de dientes de sierra40 con la ayuda de un gemelo de tracción de deformación en la parte de (ver Fig. 5a, cd). La prueba de compresión a fractura también reveló que la capacidad de absorción de energía hasta la fractura (medida por área bajo el gráfico tensión-deformación) del magnesio comercialmente puro mejoró significativamente (27%) debido a la incorporación de partículas de Nb2CTx MXene como refuerzo ( ver Fig. 4 y Tabla 2).

Fractografías que muestran la banda de corte como línea paralela a la superficie de fractura [zona I en (a), ampliada en (b)] y estructura ondulada en dientes de sierra [zona II en (a), ampliada en (c,d)] en Nb2CTX sinterizado Partículas de MXene reforzadas con magnesio.

Fractografías que muestran la banda de corte como una línea paralela a la superficie de fractura [zona I en (a), magnificada en (b)] y fractura intergranular [zona II en (a), magnificada en (c)] en magnesio sinterizado no reforzado.

La técnica tradicional de mezcla, prensa y sinterización fue capaz de procesar el compuesto de magnesio comercialmente puro con un porcentaje en volumen de refuerzo Nb2CTx MXene. Nb2CTx MXene era químicamente estable en matriz de magnesio y tiene una excelente integridad interfacial. A pesar de la dispersión razonable del Nb2CTx MXene en la matriz de magnesio, los medios de mezcla y/o los parámetros utilizados en este estudio no fueron completamente eficientes para desintegrar los grupos de refuerzo de MXene. La pequeña cantidad añadida de refuerzo Nb2CTx MXene fue competente para mejorar la dureza global y las características de compresión (es decir, límite elástico, resistencia a la compresión, ductilidad y tenacidad a la fractura) de la matriz de magnesio comercialmente puro.

Los datos experimentales para este estudio se pueden obtener del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen el apoyo brindado por el Centro de Investigación Interdisciplinario de Materiales Avanzados y el Centro de Investigación Interdisciplinario de Energías Renovables y Sistemas de Energía de la Universidad King Fahd de Petróleo y Minerales, Arabia Saudita, para este trabajo.

Centro de Investigación Interdisciplinaria de Materiales Avanzados, Universidad Rey Fahd de Petróleo y Minerales, 31261, Dhahran, Arabia Saudita

Lo mejor de S. Fida Hassan y Saheb Nouari

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad Rey Fahd de Petróleo y Minerales, 31261, Dhahran, Arabia Saudita

S. Fida Hassan y Saheb Nouari

Centro de Investigación Interdisciplinaria para Energías Renovables y Sistemas Eléctricos, Universidad Rey Fahd de Petróleo y Minerales, 31261, Dhahran, Arabia Saudita

Amir Al-Ahmed

Departamento de Química, Universidad Rey Fahd de Petróleo y Minerales, 31261, Dhahran, Arabia Saudita

Nasurullah Mahar

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ONO llevó a cabo el procesamiento y la caracterización de compuestos. SFH concibió la idea del trabajo, supervisó el procesamiento y caracterización del compuesto, analizó el resultado, escribió y editó el manuscrito. AA concibe la idea y supervisa la síntesis de MXene. NM sintetiza MXene. SN analizó y revisó el resultado.

Correspondencia a S. Fida Hassan.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Olalekan, ON, Hassan, SF, Al-Ahmed, A. et al. El refuerzo Nb2CTx MXene estimuló la microestructura y las propiedades mecánicas del magnesio. Informe científico 13, 14289 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41067-8

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Recibido: 20 de mayo de 2023

Aceptado: 21 de agosto de 2023

Publicado: 31 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41067-8

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